一、高效液相色谱法测定何首乌中大黄素的含量（论文文献综述）
王东鹏[1]（2021）在《制何首乌中非大黄素蒽醌类成分对大黄素体内药代动力学的影响》文中提出背景:近年来,中药在治疗多种恶性肿瘤中具有潜在疗效。本课题组前期研究发现,何首乌具有抗癌降脂双重作用,对活性成分进行筛选,发现制何首乌中蒽醌类成分是发挥抗癌作用的物质基础,包括大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄素8-O-β-D葡萄糖苷等。进一步发现,这些蒽醌类成分中对肝癌细胞的抑制作用大小各异,其中IC50值小于400μM的有大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚;且大黄素和大黄酸的IC50值小于或等于100μM。根据中国药典（2020版）中何首乌质量控制要求,制何首乌醇提物中游离蒽醌类含量（以大黄素和大黄素甲醚计）不低于0.1%。由于大黄素甲醚含量低,若全部以大黄素计,则制何首乌醇提物中大黄素的浓度约为:1.48μM,远小于大黄素的IC50值,然而制何首乌醇提物却与单纯活性成分的大黄素作用强弱相似。因此我们推测制何首乌中蒽醌类成分在体内可能存在相互作用,进而影响了大黄素的体内过程,但非大黄素蒽醌类成分是如何影响大黄素体内过程的,值得探讨。目的:本课题主要研究制何首乌中常见的非大黄素蒽醌类成分大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄素8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚1-O-β-D葡萄糖苷和大黄酚8-O-β-D葡萄糖苷对大黄素体内药动学过程的影响。方法:根据药典方法,以高效液相色谱法测定不同产地批次制何首乌样本中2,3,5,4’–四羟基二苯乙烯2-O-β-D葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的含量。以高效液相色谱-串联质谱法测定制何首乌中大黄素与非大黄素蒽醌类成分的含量配比,建立合适的方法学,考察测定方法的线性、精密度、稳定性、重复性和加样回收率,同时对制何首乌样本中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄素8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚1-O-β-D葡萄糖苷和大黄酚8-O-β-D葡萄糖苷进行含量测定并计算浓度比值。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定大黄素在大鼠体内随时间变化的血药浓度。结果:所收集的不同产地批次制何首乌质量均符合2020版《中国药典》规定的质量要求。制何首乌蒽醌类成分含量测定结果表明,大黄素与大黄素甲醚、大黄酚、大黄素8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚1-O-β-D葡萄糖苷和大黄酚8-O-β-D葡萄糖苷的含量配比分别为:1:1、1400:1、2:1、7:6、140:1。大黄酸和芦荟大黄素含量低于检测限,未能测出。药代动力学结果表明,大黄素甲醚促进大黄素的吸收、分布和消除。芦荟大黄素减慢大黄素的代谢。大黄素8-O-β-D葡萄糖苷降低大黄素的吸收。制何首乌总提取物中其他成分促进大黄素的吸收和消除。结论:大黄素甲醚缩短大黄素的Tmax,增加大黄素的Vd和CL,促进大黄素的吸收、分布和消除。芦荟大黄素增加大黄素的T1/2,减慢大黄素的代谢。大黄素8-O-β-D葡萄糖苷降低大黄素的Cmax和AUC0-t,降低大黄素的吸收。总之,与单用大黄素相比,制何首乌总提取物中其他成分缩短大黄素的Tmax,增加大黄素的Vd、T1/2和CL,促进大黄素的吸收和消除。何首乌体内药动学复杂,其机制有待深入研究。
佘瑶瑶[2]（2021）在《湖北省虎杖资源初步调查及质量评价》文中进行了进一步梳理目的:通过对湖北省内虎杖资源进行初步调查,了解省内虎杖野生资源的分布情况,调研省内栽培虎杖的种植面积与产量,了解省内市场需求量,为虎杖产业合理有序发展提供参考。同时,通过药材常规检查,建立指纹图谱,测定主要有效成分含量及检测药材重金属量,综合评价湖北省虎杖药材的质量,遴选优质种质资源。探讨主成分含量与颜色之间的相关性,建立测定水分和浸出物的定量模型用于药材相关指标的快速检测,旨在为虎杖药材质量评价提供新方法。方法:1.通过查阅文献,调查走访与实地考察初步调查湖北省内虎杖野生资源及栽培现状。2.通过测定水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的含量,对虎杖药材质量进行常规评价。3.通过建立虎杖HPLC指纹图谱,采用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法分析,评价虎杖药材的综合品质。4.通过ICP-MS、原子吸收光谱法测定虎杖药材及其生长土壤中的重金属含量,运用相关分析,进行虎杖药材和生长土壤的重金属安全性评价及分析虎杖对土壤中重金属的吸收特征。5.通过傅里叶变换近红外光谱仪结合偏最小二乘法（PLS）对校正集样品进行扫描、分析与建模,建立测定水分和浸出物的定量模型。6.通过色差仪对虎杖粉末进行色差值测定,与虎杖主要成分含量进行相关性分析。结果:1.虎杖野生资源在湖北省各地区均有分布,产地较为分散,主要分布于十堰、黄冈、恩施、宜昌等地,海拔5～1860米均有分布。目前湖北省虎杖栽培面积达4.78万亩,现每3年为一个采收期,可产干货5.74万吨,主要集中在十堰市房县、黄冈市英山县。其中以十堰房县栽培面积最大,达2.07万亩。湖北省两家虎杖提取物白藜芦醇加工企业虎杖干品年需求量2万吨,需求相对稳定,处于供需平衡状态。2.78批虎杖药材含水量和醇溶性浸出物含量达到药典标准。总灰分有16批药材超过限量值,7批酸不溶性灰分超过限量值。3.虎杖HPLC指纹图谱共标定了9个共有峰,经对照品比对指认了5个化合物,相似度在0.628～0.996,生长年限、采收时间及产地不同导致虎杖成分存在较大差异,偏最小二乘法分析结果显示,大黄素-8-β-O-D葡萄糖苷和白藜芦醇为虎杖野生品和栽培品的差异性化合物。4.36批虎杖土壤与虎杖药材重金属含量结果显示黄冈英山南河镇薛家畈村以及黄冈英山顾家农业虎杖样品中Cd含量超过0.3mg·kg-1,其他地区重金属含量均达标,统计分析结果表明虎杖对生长土壤中的Cd有较强的富集能力,在生产中应当引起重视。5.采用内部交叉检验法建立NIRS法快速测定虎杖中水分和醇溶性浸出物含量模型,水分和浸出物的内部交叉验证决定系数R2分别为90.88、96.15。对预测集进行外部验证,相关系数R分别为0.9910、0.9847。6.虎杖中3种蒽醌类成分与颜色指标值L*（代表颜色亮度）、E*ab（总色差值）存在极显着相关关系（P<0.01）,表明在一定程度上,L*和E*ab值越小,3种蒽醌类成分含量越高。结论:黄冈蕲春（YS-31）相似度仅为0.628,当遗传距离较大时,始终能单独聚为一类。1年生虎杖指纹图谱相似度较低,为0.671,聚类结果显示湖北省内虎杖多数栽培品和野生品聚为一类,说明野生品和栽培品整体差异不明显,偏最小二乘法显示大黄素-8-β-O-D葡萄糖苷和白藜芦醇含量存在显着差异,后续需进一步验证。不同产地虎杖药材存在较大差异,常规检查、指纹图谱综合得分、含量测定结果与药材重金属检测综合结果显示房县军店、荆州松滋、英山龙潭畈村等地所产虎杖质量较优,可作为初步筛选出的优质种源。虎杖种植过程中应当注意产地土壤中Cd含量的监控。利用近红外光谱技术结合化学计量法建立的模型,同时测定虎杖中水分和醇溶性浸出物的含量具有可行性,为虎杖及其制剂快速和无损质量控制提供了新的思路。通过色差仪测定虎杖粉末色差值,可以预测虎杖中3种蒽醌类成分的含量。
韩继丽,胡倩倩,崔霞,王格格,傅强[3]（2021）在《中药中蒽醌类的肝毒性及其分离分析技术研究进展》文中研究指明目的概述含有蒽醌类化合物的中药肝毒性研究现状,总结中药中蒽醌类化合物现有的分离分析方法及其存在的问题,为该类物质的质量控制方法发展提供参考。方法查阅国内外关于蒽醌类化合物肝毒性及分离分析方法的文献并加以总结。结果蒽醌类化合物是大黄、何首乌等多种常用中药的主要活性成分,有一定的肝毒性,现常用的分离分析方法也存在着选择性差、灵敏度低和操作时间长等问题。结论随着新型分离分析技术的发展,蒽醌类化合物的测定方法不断完善,有望实现对含有蒽醌类化合物的药品全面准确地质量控制。
张群群[4]（2020）在《滋肾安神口服液的研制及初步药效学研究》文中研究说明目的:以山东中医药大学附属医院脑病科临床经验方滋肾安神汤为基础,研制用于治疗失眠的中药复方制剂“滋肾安神口服液（ZSASOL）”,并对其制备工艺、质量标准、初步稳定性以及初步药效学进行研究考察,以期为新药研发和临床使用提供依据。方法:1.以KM小鼠睡眠时间及睡眠潜伏期为药效学指标,评价各种提取方式对小鼠睡眠结果的影响,并由此优选出最佳提取方式。2.在单因素实验考察的基础上,以有效成分丹参素、斯皮诺素提取量的总评“归一值”为指标,采用星点试验设计法对ZSASOL的提取工艺、澄清工艺进行优化,确定最佳成型工艺。3.采用薄层色谱法（TLC）对制剂中枸杞子、当归、制何首乌、陈皮进行定性鉴别,应用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中主要活性成分丹参素和斯皮诺素进行含量测定,制订ZSASOL的质量标准草案。4.采用室温留样观察法对ZSASOL进行初步稳定性试验研究。5.以PACA建立KM小鼠失眠模型,以睡眠潜伏期、睡眠时间、上台潜伏期、穿越平台次数等为指标,进行ZSASOL的初步药效学研究。结果:1.ZSASOL的最佳提取方式为水提取。2.最佳水提工艺参数为:加11倍量水,浸泡24min,提取2次,每次2h。最佳澄清方式为醇沉,最佳醇沉工艺参数为:浓缩至溶液密度为1.10（室温）,加95%乙醇使醇含量达70%,静置24h（4℃～8℃）。3.建立了ZSASOL中4种药味的TLC鉴别方法,根据主要成分的HPLC含量测定结果,该制剂中丹参素的含量应不低于0.518mg/ml,斯皮诺素的含量应不低于0.015mg/ml,且自制口服液中各峰相对保留时间RSD均小于0.2%,相对峰面积RSD均小于5%,表明制剂的质量稳定性良好。4.初步药效学实验证明ZSASOL有较好的助眠效果且停药后无苯二氮卓类明显的反跳现象。结论:1.ZSASOL制备工艺简便、有效,适用于大工业生产。2.质量标准控制方法准确、可靠,制剂的稳定性良好。3.初步药效学研究表明ZSASOL安神助眠功效明显,停药后无明显反跳现象,安全可靠,为后续的机制研究提供了一定参考。
倪昌荣,刘史佳,卢嘉微,王珏,金超,朱育凤,张剑,姚毅[5]（2020）在《不同产地制何首乌HPLC指纹图谱研究及5种成分的含量测定》文中进行了进一步梳理目的:通过测定不同产地制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、五没食子酰葡萄糖、没食子酸5种指标性成分的含量,建立制何首乌HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,波长254 nm,柱温30℃,对13批制何首乌药材的HPLC指纹图谱进行分析。结果:通过使用中药指纹图谱相似度评价软件分析,确定了29个共有峰,指认了五没食子酰葡萄糖、没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚5个化学成分。结论:本实验所建立的方法可为不同产地不同批次制何首乌药材质量评价提供参考。
郭千祥[6]（2020）在《制何首乌化学成分及质量等级评价标准研究》文中认为目的:本文以制何首乌（Radix Po lygoni multiflora praeparata）为研究对象,在制何首乌化学成分的研究基础上,将传统经典方法与现代分析技术相结合,提升制何首乌质量标准,并进行制何首乌饮片质量等级评价标准研究,为制何首乌饮片的质量等级标准制订提供一种新方法、新思路。方法:1.采用正相硅胶、ODS反相硅胶层析法、LH-20凝胶及半制备HPLC等方法对制何首乌70%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行分离,借助LC-MS/MS和核磁共振（NMR）等波谱技术,结合文献报道数据鉴定化合物的结构。2.在制何首乌化学成分研究的基础上,对生何首乌与不同炮制时间制何首乌的性状特征、薄层色谱（TLC）、指纹图谱等进行试验,总结与炮制时间有相关性的化学成分。3.收集广东、贵州、四川、重庆、河南、云南、浙江等7个产区共57批制何首乌饮片样品,进行性状、显微鉴别、薄层鉴别、浸出物检测及含量测定进行研究,新增与炮制时间相关的薄层鉴别及指纹图谱检测方法,采用综合评价模式,建立制何首乌质量等级评价标准。结果:1.从制何首乌饮片中共分离得到19个单体化合物,分别为琥珀酸（Ⅰ）,对羟基苯甲醛（Ⅱ）,对羟基苯甲酸（Ⅲ）,原儿茶醛（Ⅳ）,5-羟甲基糠酸（Ⅴ）,原儿茶酸（Ⅵ）,没食子酸（Ⅶ）,2-（2’-羟丙基）-5-甲基-7-羟基色酮（Ⅷ）,2-甲基-5-羧甲基-7-羟基色原酮（Ⅸ）,大豆苷元（Ⅹ）,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅺ）,大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅻ）,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷（ⅩⅢ）,儿茶素（ⅩⅣ）,表儿茶素（ⅩⅤ）,大黄素甲醚（ⅩⅥ）,大黄素（ⅩⅦ）,2,5-二甲基-7-羟基色原酮（ⅩⅧ）,5-羟甲基糠醛（ⅩⅨ）。化合物（Ⅲ）,（Ⅳ）,（Ⅴ）,（Ⅵ）,（Ⅷ）为制何首乌中首次分离得到。化合物（Ⅴ）,（Ⅵ）,（Ⅶ）,（ⅩⅨ）的出现或含量富集与制首乌炮制时间长短相关。2.增补制何首乌质量标准内容:在现行版《中国药典》（一部）制何首乌质量标准基础上,新增以下检测内容:（1）制何首乌饮片的粉末显微特征。（2）新增制何首乌薄层色谱鉴（TLC）别方法:制何首乌粉末1g,70%甲醇为溶剂,超声提取,以GF254薄层板,二氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸（8:5:0.4）的下层溶液为展开剂,置紫外灯（254nm）下检视的方法。5-羟甲基糠醛可作为评价制何首乌饮片炮制程度的指标性成分斑点。（3）建立豆制何首乌薄层色谱（TLC）鉴别方法:豆制何首乌粉末1g,以70%甲醇为溶剂,超声提取,以GF254薄层板,二氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸（8:5:0.5）的下层溶液为展开剂,喷以1%三氯化铝溶液,在105℃加热,置紫外灯（365nm）下检视的方法。作为豆制何首乌的薄层色谱鉴别方法,大豆苷元斑点可作为指标性成分,可鉴别豆制何首乌与清蒸何首乌。（4）建立了制何首乌HPLC指纹图谱,归属14个共有峰（5-羟甲基糠醛色谱峰缺失的样品指纹图谱归属13个共有峰）,指认其中9个色谱峰,建立没食子酸、5-羟甲基糠醛、儿茶素、表儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-glc、大黄素甲醚-8-O-β-D-glc、大黄素、大黄素甲醚的含量测定方法,含量范围分别为0.77～2.56 μ g/mg、0.00～3.08μ g/mg、0.43～10.55 μ g/mg、0.66～10.04 μ g/mg、1.19～28.02 μ g/mg、0.15～2.70μ g/mg、0.19～1.71 μ g/mg、0.40～4.14 μ g/mg、0.13～1.88 μg/mg。3.采用建立的制何首乌质量标准,对57批制何首乌样品进行综合评价,其中5批二苯乙烯苷含量、2批游离蒽醌含量低于现行版《中国药典》（一部）（以下简称《药典》）制何首乌项下规定,列为不合格品剔除;其余50批次可分为以下几类:A.指纹图谱与薄层色谱中均检测不到5-羟甲基糠醛,且性状鉴别不符合《药典》描述;B.指纹图谱可检测到微量5-羟甲基糠醛,但薄层色谱中无该成分斑点,且性状鉴别不完全符合《药典》描述;C.指纹图谱与薄层色谱中均可检测到5-羟甲基糠醛,且性状鉴别与《药典》描述相吻合,结合浸出物、二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量差异,可分为2个等级。结论:1.制何首乌乙酸乙酯提取部位分离得到的19个化合物中,其中5个化合物（Ⅲ）,（Ⅳ）,（Ⅴ）,（Ⅵ）,（Ⅷ）为制何首乌中首次分离得到;化合物（Ⅶ）,（Ⅴ）,（Ⅵ）,（ⅩⅨ）的出现或含量富集与制首乌炮制时间长短相关。结合前期药效研究结果,5-羟甲基糠醛（ⅩⅨ）可作为评价炮制程度的指标成分。化合物（X）为制何首乌炮制辅料黑豆的主要成分大豆苷元,可鉴别豆制何首乌。2.制何首乌饮片质量既与原药材质量相关,亦与炮制工艺相关。本研究在制何首乌化学成分研究的基础上,确定与炮制时间相关的化学成分,并建立检测方法。结合性状与显微鉴别、薄层鉴别、含量测定、指纹图谱等现代分析手段,建立兼顾原药材质量评价和炮制工艺评价的制何首乌饮片质量标准,通过对57批次样本的检测分析和综合评价研究,确定与制何首乌饮片质量等级相关的评价指标,制订各指标限度;建立制何首乌等级评价标准,方法简便、可靠,可为制何首乌质量控制和等级划分提供参考;可用以指导市场中制何首乌饮片药材流通,促进优质优价交易体系的形成。
苏瑞[7]（2019）在《疏风清热胶囊质量标准提高研究》文中研究表明目的:本实验对中药复方制剂疏风清热胶囊进行质量标准提高研究。对原制剂标准项下僵蚕药味的显微鉴别及薄荷、玄参药味的薄层鉴别方法进行优化,建立该制剂特征图谱,采用一测多评法测定5种蒽醌类成分含量,并进行制剂通则检查,为疏风清热胶囊建立更准确完善的质量标准提供参考。方法:选择疏风清热胶囊样品中专属性强、镜检率高的显微特征对僵蚕药味进行鉴别。在原标准基础上,优化玄参、薄荷药味鉴别方法中的提取、展开及检视方法,并记录薄层色谱图。采用高效液相色谱法以梯度洗脱形式建立疏风清热胶囊特征图谱。通过与对照品、阴性样品图谱比较,对特征峰进行药材归属和成分指认。以相对保留时间为参数,确定特征峰位置。采用一测多评法,以大黄素为内参物,建立与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,并进行耐用性考察。比较相对保留值法和对照提取物法对色谱峰进行定位的准确性。对该方法计算值与外标法测定值进行比较,以验证一测多评法的合理性和可行性。按药典四部通则中胶囊剂项下项目对疏风清热胶囊进行检查,对所采用的微生物检测方法进行验证,保证测定方法准确反映制剂微生物污染情况。结果:所选僵蚕显微特征在显微镜下可准确分辨,镜检率高。玄参和薄荷的薄层鉴别色谱图中样品斑点和对照品斑点一致,阴性对照无干扰。所建立的HPLC特征图谱方法,各色谱峰之间分离度均大于1.5,相对保留时间和相对峰面积的精密度、重复性和稳定性试验结果RSD值均小于2.0%。选择峰面积大于5000且重复性好的9个色谱峰作为特征峰,通过与对照品及阴性对照的色谱图比对,确认了各特征峰归属及成分,其中2号峰成分为哈巴俄苷,保留时间适中,确定其为参照峰对其他成分进行定位。以大黄素为内参物建立了与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,并考察其耐用性,将不同影响因素所测结果取平均值,最终确定大黄素与各成分的相对校正因子分别为0.67、1.05、0.67、0.69。以大黄对照药材作为随性对照对色谱峰进行定位,其色谱峰与对照品色谱峰完全吻合。比较10批样品中各成分外标法的测定值与一测多评法计算值,两种方法所测各成分结果的相对偏差均小于5.0%。对10批样品进行水分、装量差异、崩解时限测定,样品含水量范围为4.45%～5.03%。样品的标示装量为0.35 g,根据所测装量计算装量差异,范围为-1.14%～2.4%。崩解时间均在18分钟内。微生物检查中对菌落计数方法验证,各试验菌比值范围为0.83～0.91,控制菌检查方法验证中试验组、阳性对照组均有细菌生长,阴性对照组均无细菌生长。结论:显微鉴别中显微特征专属性强;薄层色谱方法能准确鉴别药味。特征图谱中特征峰归属于制剂中大黄、玄参、姜黄3种药味,能较为全面的反映制剂的整体特征。一测多评法同时测定5种成分含量,可高效、准确的对样品有效成分进行控制。常规项目检查,水分含量均低于9%,装量差异在±10%之内,样品崩解时间在30分钟内,均符合药典中胶囊剂项下规定。对平皿法进行方法验证,菌落计数方法所测得试验菌比值均在0.5～2范围内,控制菌检查方法也表明方法可行,因此该方法可用于疏风清热胶囊微生物限度检查。所拟定的质量标准草案能更准确的控制疏风清热胶囊药品质量。
寿林均,程巧鸳,黄柳倩,周明昊[8]（2017）在《高效液相色谱法测定益之康胶囊中总蒽醌(大黄素和大黄素甲醚)的含量》文中指出建立益之康胶囊中总蒽醌含量测定的高效液相色谱法。采用HPLC测定益之康胶囊中2种蒽醌类成分大黄素和大黄素甲醚的含量;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（75∶25,v/v）,柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。大黄素和大黄素甲醚分别在0.0540.65μg和0.0220.27μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9999,检出限分别为0.86μg/g和0.87μg/g,平均回收率分别为97.20%（RSD=2.26%）和99.96%（RSD=2.18%）。结论:该方法简便、准确、可靠。
马肖梦,黄付伟,张进,许汉林[9]（2015）在《高效液相色谱法测定乌术便通颗粒中大黄素的含量》文中研究说明目的建立测定乌术便通颗粒中大黄素的含量方法的。方法采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱:ZORBAX 300Extend-C18（4.6mm×250mm,4.6μm）;流动相:乙腈-水-冰醋酸（60:40:1）;检测波长:437nm;柱温:25℃;流量:0.6m L/min。结果大黄素的回归方程为:Y=4624659.974X-6104.3507,r=0.9998（n=6）。大黄素在0.03-0.18μg含量范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为96.86%,RSD为1.84%。结论实验证明本方法准确,重复性好,可用于乌术便通颗粒中大黄素的测定。
左启敏,冯艳果,吴婷婷,曹树强,杨玉娟,汪选斌,李洪亮,刘英[10]（2015）在《何首乌中大黄素的研究进展》文中研究表明总结何首乌中大黄素的提取工艺、定量分析、药理活性及毒性的研究现状,为何首乌中大黄素的进一步研究提供文献依据和研究思路。以何首乌、大黄素为检索词,检索2000年以来Pub Med、CNKI、万方、重庆维普数据库,对相关文献进行总结、分析。何首乌中的大黄素具有治疗癌症、骨质疏松、炎症、便秘、肝保护、心肌保护、抗衰老等作用,但亦有泻下、肝损伤、胃肠道反应、促进神经兴奋等不良反应。何首乌中的大黄素具有一定的潜在的药用价值,其与何首乌中其它成分之间的相互作用值得深入研究。
二、高效液相色谱法测定何首乌中大黄素的含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定何首乌中大黄素的含量（论文提纲范文）
（1）制何首乌中非大黄素蒽醌类成分对大黄素体内药代动力学的影响（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要英文缩略词表 |
| 一、引言 |
| 二、材料与方法 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 制何首乌样本 |
| 1.2 实验动物 |
| 1.3 主要试剂 |
| 1.4 主要仪器 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 HPLC法检测制何首乌质量 |
| 2.2 HPLC-MS/MS法测定制何首乌中主要蒽醌的含量及配比 |
| 2.3 UPLC-MS/MS法测定SD大鼠血浆中大黄素的血药浓度 |
| 2.4 统计学分析 |
| 三、结果 |
| 1.制何首乌饮片符合2020 版《中国药典》质量要求 |
| 2.制何首乌中常见蒽醌类成分含量比例 |
| 3.制何首乌中大黄素的药代动力学 |
| 四、讨论 |
| 五、结论 |
| 六、参考文献 |
| 文献综述 蒽醌类成分药动学研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 硕士期间撰写的论文 |
| 学术会议交流 |
| 资金资助情况 |
| 致谢 |
（2）湖北省虎杖资源初步调查及质量评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词表 |
| 前言 |
| 第一章 湖北省虎杖资源初步调查 |
| 1.虎杖在湖北省内的资源分布调查 |
| 2.结果 |
| 2.1 湖北省内虎杖野生资源分布现状 |
| 2.2 湖北省内虎杖栽培现状及市场需求 |
| 3 小结 |
| 第二章 虎杖药材的常规检查 |
| 1 仪器与试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 水分测定 |
| 2.2 总灰分、酸不溶性灰分测定。 |
| 2.3 醇溶性浸出物测定 |
| 3 小结 |
| 第三章 虎杖HPLC指纹图谱建立及湖北省虎杖样品含量测定 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 提取溶剂选择 |
| 2.2 检测波长选择 |
| 2.3 色谱条件 |
| 2.4 溶液的制备 |
| 2.5 指纹图谱研究方法学考察 |
| 2.6 虎杖指纹图谱构建及相似度评价 |
| 2.7 有效成分的含量测定 |
| 2.8 基于化学计量学方法的虎杖药材分析与比较 |
| 3 小结 |
| 第四章 虎杖药材重金属含量及其生长土壤重金属相关性分析 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 土壤重金属测定方法 |
| 2.2 虎杖药材中重金属含量测定方法 |
| 2.3 土壤重金属环境质量评价 |
| 2.4 药材重金属质量评价 |
| 2.5 虎杖对重金属的吸收特征 |
| 3 小结 |
| 第五章 近红外光谱法测定虎杖中水分和醇溶性浸出物 |
| 1 仪器及试药 |
| 2 方法 |
| 2.1 水分测定 |
| 2.2 醇溶性浸出物测定 |
| 2.3 近红外光谱采集 |
| 3 实验结果 |
| 3.1 校正集和验证集样品的选择 |
| 3.2 NIR校正模型 |
| 3.3 模型验证 |
| 4 结论与讨论 |
| 第六章 基于色差原理分析虎杖有效成分含量与颜色值的相关性 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 虎杖样品中5种有效成分含量测定 |
| 2.2 虎杖样品色泽测定 |
| 2.3 相关性分析 |
| 2.4 回归分析 |
| 3 讨论 |
| 结语 |
| 1.主要研究成果 |
| 2.创新 |
| 3.展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录一 |
| 1.文献综述 虎杖本草考证及品质研究进展 |
| 2.综述参考文献 |
| 附录二 |
| 附录三 |
| 致谢 |
（3）中药中蒽醌类的肝毒性及其分离分析技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 蒽醌类化合物的肝毒性研究概况 |
| 2 蒽醌类化合物的检测方法与问题 |
| 2.1 HPLC法 |
| 2.2 毛细管电泳法(CE) |
| 2.3 分光光度法 |
| 2.4 核磁共振波谱法(NMR) |
| 2.5 流动注射化学发光分析法 |
| 2.6 其他方法 |
| 3 小结与展望 |
（4）滋肾安神口服液的研制及初步药效学研究（论文提纲范文）
| 提要 |
| abstract |
| 引言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 中医药治疗失眠的研究 |
| 1.1 失眠的病因病机 |
| 1.2 中医药治疗失眠的研究现状 |
| 2 滋肾安神处方的分析研究 |
| 3 处方中各药味主要成分的药理作用研究 |
| 3.1 桑椹 |
| 3.2 炒蕤仁 |
| 3.3 丹参 |
| 3.4 首乌藤 |
| 3.5 炒酸枣仁 |
| 3.6 合欢皮 |
| 3.7 陈皮 |
| 3.8 五味子 |
| 3.9 当归 |
| 3.10 枸杞子 |
| 3.11 炒柏子仁 |
| 3.12 制何首乌 |
| 第二章 ZSASOL的制备工艺研究 |
| 第一节 优选提取方式 |
| 1 实验材料 |
| 1.1 试验仪器 |
| 1.2 动物 |
| 1.3 原料与试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 饮片提取 |
| 2.2 小鼠造模 |
| 2.3 分组及给药 |
| 2.4 评价指标的测定 |
| 2.5 结果 |
| 第二节 水提取工艺研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 试验仪器 |
| 1.2 原料与试药 |
| 1.3 评价指标的测定 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 吸水率的考察 |
| 2.2 单因素优化水提取工艺实验设计 |
| 2.3 星点-效应面设计方案及结果 |
| 2.4 模型拟合及方差分析 |
| 2.5 水提工艺参数的优化及预测 |
| 2.6 工艺验证试验 |
| 2.7 总结 |
| 第三节 澄清工艺研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 试验仪器 |
| 1.2 原料与试药 |
| 1.3 评价指标的测定 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 初步澄清工艺筛选 |
| 2.2 澄清工艺考察 |
| 2.3 总结 |
| 第四节 成型工艺研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 试验仪器 |
| 1.2 原料与试药 |
| 1.3 矫味剂的选取 |
| 1.4 灭菌工艺 |
| 1.5 中试10 批放大试验 |
| 1.6 总结 |
| 第三章 ZSASOL质量标准研究 |
| 第一节 ZSASOL质量标准草案 |
| 第二节 ZSASOL质量标准起草说明 |
| 1 药材质量标准起草说明 |
| 2 药品质量标准起草说明 |
| 2.1 名称 |
| 2.2 处方 |
| 2.3 制法 |
| 2.4 性状 |
| 2.5 鉴别 |
| 2.6 检查 |
| 2.7 含量测定 |
| 第三节 指纹图谱研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 试验仪器 |
| 1.2 原料与试药 |
| 1.3 原料与试药 |
| 1.4 HPLC指纹图谱的建立 |
| 第四章 ZSASOL的初步稳定性研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 试验仪器 |
| 1.2 原料与试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 长期稳定性试验 |
| 第五章 ZSASOL的初步药效学研究 |
| 第一节 ZSASOL对正常小鼠睡眠的影响 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 试验仪器 |
| 1.2 原料与试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 分组及给药 |
| 2.2 实验安排 |
| 2.3 结果 |
| 第二节 ZSASOL对失眠模型小鼠睡眠的影响 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 试验仪器 |
| 1.2 原料与试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 小鼠造模 |
| 2.2 分组及给药 |
| 2.3 实验安排 |
| 2.4 结果 |
| 结语 |
| 1 剂型的选择 |
| 2 质量标准指标的选择 |
| 3 初步药效学中药效范围的筛选及停药反应的确认 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 论文着作 |
（5）不同产地制何首乌HPLC指纹图谱研究及5种成分的含量测定（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 药材 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 供试品溶液的制备 |
| 2.3 对照品溶液的制备 |
| 2.4 线性关系考察 |
| 2.5 精密度试验 |
| 2.6 稳定性试验 |
| 2.7 重复性试验 |
| 2.8 加样回收率试验 |
| 2.9 含量测定 |
| 2.10制何首乌指纹图谱的建立 |
| 3 讨论 |
（6）制何首乌化学成分及质量等级评价标准研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 何首乌的化学成分研究进展 |
| 1.2 何首乌的药理学研究进展 |
| 1.3 何首乌的质量控制研究进展 |
| 1.4 中药质量等级标准研究进展 |
| 1.5 小结 |
| 第二章 制何首乌的化学成分研究 |
| 2.1 植物的来源及鉴定 |
| 2.2 实验仪器、材料与试剂 |
| 2.3 方法 |
| 2.4 化合物的结构鉴定 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 制何首乌质量标准研究 |
| 3.1 制何首乌饮片收集 |
| 3.2 实验仪器、试剂与材料 |
| 3.3 制何首乌饮片质量分析 |
| 第四章 质量等级评价研究 |
| 4.1 制何首乌饮片分级方法 |
| 4.2 制何首乌饮片质量评价标准建立 |
| 4.3 小结 |
| 结语 |
| 参考文献 |
| 在校期间发表论文情况 |
| 致谢 |
| 附件 |
（7）疏风清热胶囊质量标准提高研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 疏风清热胶囊显微和薄层鉴别 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 显微鉴别 |
| 2.2 玄参的薄层鉴别 |
| 2.3 薄荷的薄层鉴别 |
| 3.实验结果 |
| 4.讨论 |
| 第二章 疏风清热胶囊HPLC特征图谱 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.3 方法学验证 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 特征图谱建立 |
| 4.讨论 |
| 第三章 疏风清热胶囊含量测定 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液制备 |
| 2.3 方法学验证 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 相对校正因子确定 |
| 3.2 色谱峰定位 |
| 3.3 一测多评法和外标法测定结果比较 |
| 4.讨论 |
| 第四章 疏风清热胶囊制剂通则检查 |
| 1.实验材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 常规项目检查 |
| 2.2 微生物限度检查 |
| 3.实验结果 |
| 3.1 常规项目检查 |
| 3.2 微生物限度检查 |
| 4.讨论 |
| 第五章 疏风清热胶囊质量标准修订草案 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（8）高效液相色谱法测定益之康胶囊中总蒽醌(大黄素和大黄素甲醚)的含量（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与仪器 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 色谱条件 |
| 1.2.2 对照品溶液制备 |
| 1.2.3 供试品溶液制备 |
| 1.2.4 检出限 |
| 1.2.5 线性关系考察 |
| 1.2.6 精密度实验 |
| 1.2.7 溶液稳定性实验 |
| 1.2.8 重复性实验 |
| 1.2.9 专属性实验 |
| 1.2.1 0 回收率实验 |
| 1.2.1 1 样品测定 |
| 1.2.1 2 计算 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 检出限 |
| 2.2 线性关系考察 |
| 2.3 精密度实验 |
| 2.4 溶液稳定性实验 |
| 2.5 重复性实验 |
| 2.6 专属性实验 |
| 2.7 回收率实验 |
| 2.8 样品测定 |
| 2.9 前处理优化 |
| 2.1 0 流动相的比较 |
| 2.1 1 柱温的比较 |
| 3 结论 |
（9）高效液相色谱法测定乌术便通颗粒中大黄素的含量（论文提纲范文）
| 1材料 |
| 1. 1仪器 |
| 1.2试药 |
| 2方法与结果 |
| 2.1对照品溶液的制备 |
| 2.2供试品溶液的制备 |
| 2.3阴性对照品溶液的制备 |
| 2.4色谱条件 |
| 2.5标准曲线的制备及线性关系的考察 |
| 2.6精密度试验 |
| 2.7重复性试验 |
| 2.8稳定性试验 |
| 2.9回收率试验 |
| 2.10样品测定及其含量限度的确定 |
| 3讨论 |
（10）何首乌中大黄素的研究进展（论文提纲范文）
| 1 何首乌中大黄素的提取工艺 |
| 2 何首乌中大黄素的定量方法 |
| 3 何首乌中大黄素的药理活性 |
| 3.1 抗癌作用 |
| 3.2 抗骨质疏松作用 |
| 3.3 抗炎与促免疫作用 |
| 3.4 肝保护作用 |
| 3.5 治疗便秘作用 |
| 3.6 心肌保护作用 |
| 3.7 其他作用 |
| 4 何首乌中大黄素的毒性作用 |
| 5 展望 |
四、高效液相色谱法测定何首乌中大黄素的含量（论文参考文献）
- [1]制何首乌中非大黄素蒽醌类成分对大黄素体内药代动力学的影响[D]. 王东鹏. 湖北医药学院, 2021(02)
- [2]湖北省虎杖资源初步调查及质量评价[D]. 佘瑶瑶. 湖北中医药大学, 2021(09)
- [3]中药中蒽醌类的肝毒性及其分离分析技术研究进展[J]. 韩继丽,胡倩倩,崔霞,王格格,傅强. 西北药学杂志, 2021(01)
- [4]滋肾安神口服液的研制及初步药效学研究[D]. 张群群. 山东中医药大学, 2020(01)
- [5]不同产地制何首乌HPLC指纹图谱研究及5种成分的含量测定[J]. 倪昌荣,刘史佳,卢嘉微,王珏,金超,朱育凤,张剑,姚毅. 中医药导报, 2020(09)
- [6]制何首乌化学成分及质量等级评价标准研究[D]. 郭千祥. 广州中医药大学, 2020(06)
- [7]疏风清热胶囊质量标准提高研究[D]. 苏瑞. 山西中医药大学, 2019(01)
- [8]高效液相色谱法测定益之康胶囊中总蒽醌(大黄素和大黄素甲醚)的含量[J]. 寿林均,程巧鸳,黄柳倩,周明昊. 食品工业科技, 2017(21)
- [9]高效液相色谱法测定乌术便通颗粒中大黄素的含量[J]. 马肖梦,黄付伟,张进,许汉林. 湖北中医药大学学报, 2015(03)
- [10]何首乌中大黄素的研究进展[J]. 左启敏,冯艳果,吴婷婷,曹树强,杨玉娟,汪选斌,李洪亮,刘英. 山东化工, 2015(05)
标签：大黄素论文; 何首乌论文; 成分分析论文; 大黄的作用与功效论文; 蒽醌类论文;